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微量水分测定仪的使用方法

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微量水分测定仪的使用方法

发布日期:2019-04-09 00:00 来源:http://www.njcjf.com 点击:

    微量水分测定仪的使用方法:

    一仪器自校

  将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自检开始:

  1.短路电解电极插座内外两电极,此时显示屏快速计数。

  2.短接测量电极插座内外两电极,显示屏状况显示过碘,数字停止计数。

  3.按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。

  符合上述三条,说明主机工作正常。

  二滴定池的清洗、干燥和装配

  1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)

  2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。

  3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)

  4.将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

  三试剂的调整和空白电流的清除

  1、试剂的调整:按下微量水分测定仪电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。

   2、空白电流的清除:如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定,则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解键,继续电解。这一步骤可反复进行几次,电解曲线会降到比较低,测量信号稳定即可进行试验。

  通过以上操作,如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

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