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微量水分测定仪安装注意事项

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微量水分测定仪安装注意事项

发布日期:2016-11-10 00:00 来源:http://www.njcjf.com 点击:

1. 微量水分测定仪放置在无风、无震动的工作平台上。要求,环境温度:535℃,相对湿度不大于85%

若温、湿度超出范围(例如在沿海潮湿地区或南方地区梅雨季节),试验室中应配备相应的降温设备和除湿设备。

2.电解池

电解池所有磨口必须涂抹真空油脂,密封良好,并且都能转动。进样口内的硅胶垫必须密封良好并且干燥,不能有积液,不能有孔或硅胶老化。如有问题,需更换硅胶垫。

3.关于电解液(卡尔费休试剂)(非常重要,请仔细阅读)

3.1电解液在倒入电解池瓶中之前,颜色应该是棕黑色(黄色已失效)。

3.2电解液倒入电解池瓶中后,颜色马上变成浅黄色,说明电解池瓶中水太多,先停止倒入,将电解池瓶及电解电极用无水乙醇清洗后,再倒入电解液。具体操作请参考调试规程。

3.3电解池瓶最终状态:电解液的体积约为150ml,在两条线之间。电解电极中的电解液高度与电解池瓶中电解液的高度相仿。电解液的颜色是红色或更深的颜色。

仪器工作平衡点调整

1观察电解池中的搅拌子是否在中间位置,若不在,调整至中间位置。

2按“样品测量”键,仪器应显示“过碘”,同时电解池中的搅拌子开始转动。

备注:搅拌子应平稳转动,切不能跳起。若跳起,迅速按“减少”键几次,降低转速,按“退出”键。退出后,重新执行以上程序,若此时转速过低,可按“增加”键,调整合适的转速。合适的转速以电解液不被搅起气泡为宜。

3仪器显示为电解液“过碘”时,取出随机配置的50μl进样器,抽取纯水注入电解液中,5μl/次。观察电解液颜色变化和仪器显示,当颜色变化明显时,要减少注入量直至仪器显示由“过碘”变为“正常”停止,此时电解液的颜色为浅黄色。

电解速度会逐渐上升至最大值。经过一段时间,电解速度开始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此时电解池中的水分已基本电解完毕。电解速度稳定在0.4μg/s以下时,仪器进入“正在测量空白电流”,延时10秒后,蜂鸣器响一声,进入“正在测量”。至此,仪器已达到平衡点,可以进样测量。若在60秒内不进样,仪器将自动停止电解过程,如需重做,按“重做”键,仪器再次调整平衡点,待蜂鸣器响一声,进入“正在测量”后进样即可。

当仪器达到平衡点后,电解电极中的电解液颜色如果还是深色的,需再向电解池瓶中注入纯水5μl/次,最终使电解电极中电解液颜色变成红色或黄色。

备注:仪器正在调整平衡点时,当电解速度低于0.4μg/s后,可退出,重新轻摇一下电解池,用电解液吸收电解池瓶内壁上附着的微量水分,使电解池上部空间处于相对干燥的状态,以取得更好的测量结果。

仪器最佳状态:电解液中水分很大时,电解速度最大值能达到40μg/s(大于30μg/s,电解电极就是正常的),电解池瓶到达平衡点后,电解速度小于0.2μg/s

需要特别注意的是:仪器正在工作过程中,电解电极中的电解液颜色由浅黄色变深时,证明电解液已经失效,需要马上更换,以免造成电解电极损坏。

微量水分测定仪

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